微波樣品前處理儀器的基本功能和方式
微波化學(xué)用產(chǎn)品有二三十種，主要分連續(xù)流動(dòng)樣品處理系列，高溫樣品處理系列，開(kāi)放式樣品處理系列和密閉式樣品處理系列。如美國(guó)環(huán)保總署用的大型Spectroprep連續(xù)流動(dòng)樣品處理系統(tǒng)每小時(shí)可處理180個(gè)樣，每天可處理幾千樣品，機(jī)械手自動(dòng)操作從帖標(biāo)/進(jìn)樣/攪拌/試劑添加/消解/萃取/過(guò)濾/冷卻/定容等全過(guò)程，但是單價(jià)高達(dá)10萬(wàn)美金。以下僅介紹開(kāi)放式和密閉式的一些功能：
1、開(kāi)放式微波樣品前處理儀器
目前常壓開(kāi)放式消解技術(shù)正方興未艾。開(kāi)放式是指在常壓條件下對(duì)樣品進(jìn)行處理，其優(yōu)點(diǎn)是可處理較大量樣品，如：消解有機(jī)樣品達(dá)10克以上/罐，樣品萃取達(dá)50克/罐，但也有可能通過(guò)選用高沸點(diǎn)酸來(lái)加快速度。與密閉式相比安全性也更高，缺點(diǎn)是處理難消解樣品的能力較密閉式略差。在密閉腔中進(jìn)行不正規(guī)的臨時(shí)開(kāi)放式操作會(huì)污染和腐蝕整個(gè)操作系統(tǒng)，短時(shí)間內(nèi)使用儀器就會(huì)報(bào)廢，因此是不可取的。專業(yè)型開(kāi)放式微波樣品處理系統(tǒng)的特征是自動(dòng)化和靈活性，具有多通道自動(dòng)添加各種試劑的系統(tǒng)，無(wú)需人工添加試劑和轉(zhuǎn)移樣品，可一次性完成消解、萃取、蒸發(fā)濃縮和定容等全過(guò)程。該儀器采用多通道聚焦非脈沖微波輻射主機(jī)，并能自動(dòng)功率控制其溫度變化，其冷凝回流系統(tǒng)則可使元素的回收率達(dá)到99.5%，這類儀器目前只有法國(guó)PROLAB公司和美國(guó)CEM公司生產(chǎn)（PROLAB已被CEM收購(gòu)）。由于開(kāi)放式樣品前處理技術(shù)具有靈活多樣的處理能力，因此作為實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)工具，總體市場(chǎng)趨勢(shì)呈增長(zhǎng)態(tài)勢(shì)。
2、密閉式微波樣品前處理儀器
密閉消解的目的是進(jìn)行微量或痕量元素分析時(shí)，用以消解難溶樣品并防止任何元素?fù)p失。而密閉消解的優(yōu)點(diǎn)是無(wú)元素?fù)p失且在高壓下反應(yīng)迅速。專業(yè)開(kāi)放式消解儀是通過(guò)回流系統(tǒng)解決元素回收問(wèn)題，而密閉消解顧名思義是用高壓密閉方法解決這一問(wèn)題。因此要求整個(gè)反應(yīng)處理過(guò)程樣品都要處于嚴(yán)格密閉狀態(tài)。正因?yàn)檫@樣，其缺點(diǎn)是一般儀器的樣品處理量都較小，有機(jī)物的處理量只能在0.5克左右，且有高壓風(fēng)險(xiǎn)。因此要求有嚴(yán)格和復(fù)雜的控制能力和防爆設(shè)計(jì)。由于高壓消解反應(yīng)引起的高溫會(huì)使許多元素和化合物處于氣態(tài)，此時(shí)如果密封差就極易引起元素?fù)p失。
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