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氮氣吹掃儀農(nóng)藥殘留檢測的技術研究

(GC/MIP/AED)方法用于水果、蔬菜中有機磷農(nóng)yao殘留分析已在HP5921A系統(tǒng)上實現(xiàn)。現(xiàn)在幾乎所有GC技術都采用內(nèi)涂有非極性或中等極性固定相的毛細管柱。毛細管柱在分辨能力、靈敏度、分析速度以及色譜柱的相對惰性方面均比填充柱*,還可以得到較好的分離效果。毛細管氣相色譜在農(nóng)yao殘留分析中的應用始于上世紀70年代。1983年,有公司出了530μm內(nèi)徑彈性石英毛細管柱(被稱為大口徑柱),大口徑毛細管柱有較高的總柱效、理想的表面惰性、接近于填充柱的負荷量、較長的壽命和較快的分析速度,并可用標準微升注射針作柱上進樣。氮氣吹掃儀近年來,美國環(huán)保局(EPA)已將530μm柱引入其新制定的標準中。

3.1.2氣相色譜2質(zhì)譜聯(lián)用法(GC2MS)氣質(zhì)聯(lián)用技術日臻成熟,氮氣吹掃儀現(xiàn)已廣泛用于果蔬樣品分析。采用SIM/GC/MS對果蔬中48種農(nóng)yao進行多殘留分析,實現(xiàn)了同時定性和定量。目前,氣質(zhì)聯(lián)用技術已被納入國家標準,比如GB/T1964822006氮氣吹掃儀《水果和蔬菜中500種農(nóng)yao及相關化學品殘留的測定氣相色譜—質(zhì)譜法》,檢測組分高達500種。3.2液相色譜技術3.2.1高效液相色譜法(HPLC)HPLC也是一種傳統(tǒng)檢測方法,對于高沸點、熱穩(wěn)定性差、相對分子質(zhì)量大的農(nóng)yao原則上都可采用該方法。近10年來,采用液相色譜法進行殘留農(nóng)yao分析普遍,但氮氣吹掃儀進行復雜樣品多殘留分析時HPLC還受到限制。大部分HPLC方法采用以鍵合硅膠C18、C8為主的反相色譜模式,但近年來也有采用微型色譜柱。

與GC相比,HPLC的流動相參與分離機制,其組成、比例和pH值可以靈活調(diào)節(jié),更有利于樣品的分析。HPLC同時檢測白菜中4種殘留農(nóng)yao的方法。3.2.2液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法(LC/MS/MS)液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用為農(nóng)yao殘留檢測提供了強有力的分析手段,可以對極性農(nóng)yao進行有效分離、定性和定量分析,無需衍生化,因此是農(nóng)yao分析中非常有吸引力的分析手段。龐國芳等建立的多殘留方法采用LC/MS/MS技術,可同時分析測定多達數(shù)十種不適于GC分析的農(nóng)yao。我國新近頒布實施的國家標準GB/T2076922006《水果和蔬菜中405種農(nóng)yao及相關化學品殘留量的測定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》,檢測參數(shù)更達到405種。

3.3超臨界流體色譜(FC)SFC以超臨界流體(通常是CO2)為流動相;對操作人員和環(huán)境無害,保留時間較短,工作溫度較低;適于分析中等極性、熱不穩(wěn)定性化合物;能與大多數(shù)液相色譜儀和氣相色譜儀聯(lián)用。氮氣吹掃儀可通過改變溫度、壓力和流動相組成改進分離效率。結合使用SFE,可進一步節(jié)省分析時間,提高分析準確性。由于儀器昂貴,而且本身還存在一些問題,目前SFC在農(nóng)yao殘留檢測中的應用還不是太多。

3.4生物檢測技術3.4.1免疫分析(IA)免疫分析技術是基于將目標待測物或其衍生物與抗體結合的一種檢測技術,具有靈敏度高、成本低、操作簡單等特點,成為傳統(tǒng)方法的重要補充。在農(nóng)yao殘留分析中,使用多的免疫分析技術是酶聯(lián)免疫吸附法(ELISA)。Nunes等使用該方法測定了水果和蔬菜中的甲萘威,該方法可以與LC二極管陣列檢測器(DAD)方法相當。Brandon等可用單克隆抗體ELISA檢測番茄和蘋果中的噻菌靈,檢出限小于0.2mg/kg。

3.4.2生物傳感器(BS)生物傳感器的基本原理是將生物敏感元件發(fā)生的特異性反應及信號經(jīng)由物理元件轉(zhuǎn)變?yōu)楣狻㈦姟⒙暤纫讬z測信號,從而間接獲知待測物的有關信息。Albareda2Sirvent等用戊二醛交聯(lián)法將乙酰膽堿酯酶固定在銅絲碳糊電極表面制成傳感器,可檢測10-10mol/L的對氧磷和10-11mol/L的*百威;檢測加標的自來水和果汁,回收率接近100。近年來,檢測農(nóng)yao殘留的生物傳感器研究取得長足進步,測定方法多樣化,靈敏度和儀器自動化程度不斷提高,響應時間縮短,適應現(xiàn)場檢測能力越來越強。

3.4.3活體檢測(bio2assay)活體檢測法是使用活的生物直接測定,如農(nóng)yao與細菌作用后可影響細菌的發(fā)光程度。通過細菌發(fā)光情況,可測出農(nóng)yao殘留量。該法過程簡單、無需復雜儀器、農(nóng)戶便可自行檢測,但只對少數(shù)藥劑有反應,無法辨別殘留農(nóng)yao的種類,準確性較低,檢測時間較長,僅適用于田間未采收的水果和蔬菜。

4水果和蔬菜中農(nóng)yao殘留快速檢測技術4.1乙酰膽堿酯酶傳感器該速檢技術可以快速檢測有機磷和氨基甲酸酯等兩類農(nóng)yao超標較為嚴重的水果和蔬菜。該方法具有檢測時間短、檢測大量樣本、檢測成本低、對于檢測人員技術水平要求低、易于推廣等特點。是目前我國控制高毒農(nóng)yao殘留的一種有效的方法，也是目前國內(nèi)應用為廣泛的農(nóng)yao殘留快速檢測方法。但該農(nóng)yao殘留快速檢測方法原理上于膽堿酯酶的功能被抑因而其檢測農(nóng)yao種類只限于有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)yao,不能給出定性定量檢測結果。檢測限普遍高于國際和國內(nèi)規(guī)定的殘留*值，因此不能作為法律仲裁依據(jù)氮氣吹掃儀比色法利用此方法對蔬菜、果品及農(nóng)產(chǎn)品進行農(nóng)yao殘留測定,靈敏度高、操作簡便、檢驗速度快、可檢測多種農(nóng)yao的綜合殘留量。但是，目前不少酶液比色法是把樣品切碎制成提取液，再用分廣光度計比色檢測，從直觀上看這樣可檢出供測樣品的表面以及組織內(nèi)的農(nóng)yao殘留。但實際上，由于植物組織液中的一些成分會與顯色劑反應等原因。往往會影響檢測結果。4.3殘毒速測箱速測箱具有以下特點：快速（每樣需要15-20min）、簡便、容易使用、不需要貴重設備和專門技術人員、成本低（每樣需要用0.50元）適用于田間篩選大量樣品且所用的酶片和顯色基質(zhì)片在常溫下、干燥條件下能保存2年以上。

5結束語隨著人們對食品安全意識的不斷提高，水果和蔬菜的農(nóng)yao殘留檢測技術必然會引起更廣泛的研究。生物技術應用于水果和蔬菜農(nóng)yao殘留的分析，并與現(xiàn)代化學分析技術相結合，將是今后該領域研究的重點，此技術的應用必會對農(nóng)yao殘留的檢測技術達到一個新的水平。